水中溶解氧测定条件的研究 薛婷 （淄博职业学院） 【摘要】探讨了碘量法测定水中溶解氧含量的各种影响因素：水样 ２．１水样在运输途中的密封性对水中溶解氧的影响。对没密 密封、保存、温度、硫酸的加入量、碱性碘化钾中氢氧化钠加入量等 封较好的和密封完全的（固定后用十字法贴上胶布）水样比较其溶 对实验结果的影响，控制最佳的实验条件，提高了溶解氧测定的准 解氧值，结果表明：未密封较好的溶解氧数值稍大。可能因为水样 确度。 【关键词】溶解氧，碘量法，硫酸，氢氧化钠 瓶密封性不好，在途中会使瓶塞振动，导致大气中的氧气进入水样 瓶中，从而加大溶解氧的换算值，所以应对水样瓶的瓶口进行密封 处理。 溶解于水中的氧称为“溶解氧”。常温常压下，水中含溶解氧一 ２．２水样保存时间对测定结果的影响。水样取回后在未固定的 般应为８～ｌＯｍｇ／Ｌ。养殖业把溶解氧含量作为一项重要的指标加以 情况下大致可以保存４￣６ｈ；如果严格执行固定氧的操作过程就可 控制。在工业上溶解氧的存在具有一定的破坏作用，能使金属氧化 以保证２ ３ｄ水样中的溶解氧不至于发生变化。 而腐蚀加速。因此对水中溶解氧指标的控制，越来越受到人们的重 ２．３碘和淀粉反应灵敏度与温度的关系。碘和淀粉的反应灵敏 视。目前水中溶解氧的测定方法有多种，如碘量法、氧电极法、分光 度与温度有一定的关系，温度高时滴定终点的灵敏度会降低，因 光度法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛 此，必须在２５℃以下进行滴定。 应用。本文探讨了碘量法测定实验中各种影响因素，采取合适的密 ２．４硫酸的加入量对测定结果的影响 封、温度、保存条件，适宜的硫酸加入量、氢氧化钠加入量，获得了 保持其它条件不变，只改变硫酸的加入量，实验结果列于表 高准确度的实验结果，对蒸馏水、自来水、池塘水、废水等各类水质 检测中溶解氧的测定有重要的指导意义。 １实验部分 １．１实验原理。在碱性溶液中，２价锰离子被水中的溶解氧氧 化成３价和４价锰离子。在酸性溶液中，３价和４价锰离子将碘 化物氧化成游离的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定 ｎ １ 一 ２ １ 醢加＾勘 测定结果的－ｊ响 酸加＾量柚０ ０ １ １ ５ ４．】 ２ ０ ２ ３ｍ， ７— ３ 们 漳 ☆量，ｍｇＬ ６ ５ ５ ９ ｓ鲥 ６ ６ｌ¨ ６Ｉ ６∞ 验现象 来±镕＋ 镕解 镕 鞍快 谗 鞍快＋ 津 快＋ 快 ＃惋 群快 溶液进行滴定，根据滴定液的消耗量计算水中溶解氧的含量。 由表２－ｉ可知，加入硫酸量过少，沉淀不能完全溶解，测定结 １．２仪器与试剂。取样桶：高于取样瓶１５０ ｍｍ以上；取样瓶： 果偏低；加入硫酸量过多，沉淀溶解虽快，但测定结果偏高，这是因 ２５０ ｍＬ，具磨口塞的细口瓶；碘量瓶：２５０ ｍＬ；酸式滴定管：５Ｏ ｍＬ； 为滴定时，若样品溶液中酸度过大，则Ｉ～会被空气中的氧气氧化 硫酸溶液：Ｃ（１／２Ｈ ｓ０４）＝２ｍｏｌ／Ｌ；四水合氯化锰溶液：４５０ｇ／Ｌ；碘化 从而导致测定结果偏高。 钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯；碱性碘化钾：３５ｇ氢氧化钠和３０ｇ碘 实验表明，２５０ｍＬ样品中加入（１．５～２．０）ｍｏｌ硫酸足够满足实 化钾溶于５０ｍＬ水中；硫代硫酸钠标准滴定溶液：０．Ｏｌｍｏｌ／Ｌ；淀粉 验要求。，指示剂：ｌＯｇ／Ｌ。 １．３实验步骤 ２．５碱性碘化钾加入量对测定结果的影响。固定过程中加入 碱性碘化钾，其中氢氧化钠需过量，如不足，只能使水中部分溶解 １．３．１样品采集。取自来水或其它水样，充满样品瓶至溢出，不 氧参与氧化还原反应，使结果偏低；但是，过多的氢氧化钠能够阻 考虑水中氧化物和还原物的影响，消除气泡后立即固定溶解氧。 碍氢氧化锰沉淀的分解，实验表明，氢氧化钠用量在３００ ５００ｇ／Ｌ １．３．２溶解氧固定。用移液管向盛有样品的细口瓶中，加入 范围内对测定结果影响较小。见表２—２。 １．５ ｍＥ氯化锰溶液和２ｍＬ碱性碘化钾，并将试剂加入到液面底 部，立即盖上瓶塞，避免空气带入。 １．３．３游离碘。待沉淀降到细口瓶１／３体积处，慢慢加入 １．５ｍＬ硫酸溶液，盖上瓶塞摇匀。 １．３．４滴定。在细口瓶内准确移取体积ｖ的样品，转移到碘量 瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入１ ｍＬ淀 粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 １．３．５计算公式 溶解氧含量由下式计算：Ｃｉ—Ｍ—ｒ￣—ｃ－７ ｌ０００ （１ ３结论 （１）水样在运输过程中应密封良好；（２）取样后应立即进行固 定氧操作；（３）碘和淀粉反应的灵敏度与温度有关，因此必须控制 ４）２５０ｍＬ样品中加入 （１．５～２．０）ｍｏｌ硫酸足够满足实 式中：Ｃ广一溶解氧含量，ｍｇ／Ｌ；Ｍｒ——氧气的摩尔质量， 好温度；（ｇ／ｍｏｌ；Ｖ１——滴定时样品体积，ｍＬ；Ｖ厂～滴定样品时，消耗硫 验要求；（５）碱性碘化钾所含氢氧化钠的用量在３００ ５００ｇ／Ｌ范围 代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍＬ；ｃ——硫代硫酸钠标准滴定 内对测定结果影响较小。溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ。 式（１）中的ｆ由式（２）计算：，一 刍 式中：Ｖ 一（２） 参考文献： ［１］ＧＢ／Ｔ ７４８９—１９８９水质溶解氧的测定碘量法［ｓ］． ［２】安卫东，陶良瑛．碘量法测定水中溶解氧测量不确定度的评 取样桶的体积，ｍＬ：Ｖ ——氯化锰溶液和 定［Ｊ］．化学分析计量，２００３，１２（６）：５—７． 碱性试剂的体积，ｍＬ。 ［３］华东化工学院．分析化学［Ｍ］．北京：高等教育出版社，１９８５： ２结果与讨论 １８２ １６８嗣ｌ
